Elintarvikevärin määritys kokeellisesti |
Pääsivu
Laboratoriotyöt
|
Tarvikkeet: Tutkittavaksi makeisia tai cocktailkirsikoita tms.
Vertailuliuokset (0,1 % vesiliuokset)
10 % kaliumvetysulfaattiliuos
(KHSO 5 % ammoniakkia 70 % etanolia
Petroolieetteriä (40-60°C) Puhdasta, käsittelemätöntä, värjäämätöntä villalankaa Tislattua vettä
Dekantterilaseja (150 ml ja 10 ml) Indikaattoripaperia (pH-paperi) Keittolevy Talouspaperia Huhmare Suojalasit
TLC-levyjä Suodatinpaperia
Ajoliuos kromatografiaa varten: 2-propanolia, ammoniakkia ja vettä (100 ml + 10 ml + 10 ml)
Eluointikammioksi kelpaa esimerkiksi reilun kokoinen tyhjä hillopurkki. Leikkaa purkkiin suodatinpaperista purkin korkuinen pala, jonka asetat myötäilemään purkin kylkiä. Valmista ajoliuos noin 20 minuuttia ennen eluointia. Kaada ajoliuosta eluointikammioon (purkkiin) noin puoli senttimetriä korkea kerros. Laske kansi varovasti päälle.
Reagenssien tulee olla p.a. laatua!
Villalangan puhdistus: Pese käsittelemätöntä villalankaa petroolieetterillä, huuhtele tislatulla vedellä ja anna kuivaa. Leikkaa villalangasta noin 6 cm pitkiä pätkiä.
Väriaineen erottaminen: Hienonna makeiset (tai cocktailkirsikat tms.) huhmareessa ja punnitse noin 10 g hienonnettua näytettä dekantterilasiin (150 ml). Lisää 50 ml tislattua vettä ja 2,5 ml kaliumvetysulfaattiliuosta (10 %). Tarkista indikaattoripaperilla, että liuoksen pH < 2.
Laita dekantterilasiin muutama pesty villalanganpätkä, sekoita hyvin ja lämmitä liuos kiehuvaksi. Keitä varovasti 20 minuuttia. Poista villalangat liuoksesta. Pese ne kuumalla vesijohtovedellä ja huuhtele tislatulla vedellä. Kuivaa langat talouspaperiin.
Siirrä kuivat langat pieneen dekantterilasiin, lisää 2 ml tislattua vettä ja 2 ml ammoniakkiliuosta (5 %). Keitä seosta 15 minuuttia. Älä anna liuoksen roiskua tai palaa pohjaan! (Tässä kohtaa voisit odottaessasi valmistaa ajoliuoksen ohutkerroskromatografiaa varten).
Purista villalangoista neste dekantterilasiin, heitä villalangat pois ja haihduta kuumalla keittolevyllä nesteen tilavuus noin 1 millilitraksi.
Väriaineen tunnistaminen ohutkerroskromatografian (TLC) avulla:
Applikoi näytteestä ja vertailuliuoksesta täplät ohutlevylle noin 2 cm:n välein. Anna täplien kuivaa levyllä ja aseta levy eluointikammioon. Poista levy kammiosta, kun ajoliuos on noussut noin 1,5 cm:n päähän levyn yläreunasta.
Tarkastele levyä jo märkänä. Patenttisininen on märkänä väriltään vihreä ja kuivana sininen. Patenttivihreä sen sijaan on märkänä sininen ja kuivana vihreä. Indigokarmiinin täplä saattaa kuivuessaan hävitä levyltä, joten merkitse se levyyn jo märkänä. Muut värit tutkitaan kuivasta levystä vertaamalla vertailuliuoksista eluoitujen täplien väreihin ja retentioaikoihin.
Lähde (mukaillen): Aksela, Laitalainen, Mäkelä, Virkkala: Mikrokemiallinen laboratorio (Opetushallitus)
|
Lisäaineet
C-vitamiinin määritys kokeellisesti Elintarvikkeiden lisäainetutkimus
|
Helsingin yliopisto 2002 | Heinonen Sanna, Kero Tiina ja Pohjoispää Monika |